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  • 莪术饮片 [莪术饮片中�牛儿酮的含量测定]

    分类:技术论文 时间:2019-04-15 本文已影响

      摘要 目的:建立莪术饮片中�牛儿酮含量测定方法。方法:Hypersil ODS2 C�18色谱柱(250mm×4.6mm,5mm);以甲醇-水(67∶33) 为流动相,检测波长210nm;柱温:30℃;体积流量:1.0ml/min。结果:�牛儿酮在6.422μg•ml-1~205.50μg•ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.14%(RSD=1.42%)。结论:该法操作简便、准确,重复性好,可用于莪术饮片的质量控制。
      关键词 莪术饮片 �牛儿酮 含量测定 HPLC
      
      莪术为姜科植物蓬莪术Curcuma phaeocaulis Val.、广西莪术Curcuma kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Ling或温郁金Curcuma wenyujin Y.H.Chen et C.Ling的干燥根茎;后者称“温莪术”。温莪术为主流商品,其所含挥发油(称“莪术油”),现代药理证明具有抗肿瘤、抗病毒、抗菌、抗炎、治疗癫痫等作用,临床应用广泛。油中主要成分为多种倍半萜类,包括莪术醇、莪术二酮、�牛儿酮(吉马酮)、β-榄香烯等。莪术药材的含量测定,《中国药典》2005版和2010版均收载挥发油测定法,对莪术饮片未作要求。笔者参考莪术油项下的方法[1],经改进后,建立了莪术饮片中�牛儿酮含量测定方法。实验表明,该方法简便、快捷、准确,重复性较好,可作为莪术饮片的质量控制标准。
      
      1 仪器与试液
      
      1.1 仪器:Agilent 1200高效液相色谱系统(四元泵、自动进样器、VWD检测器);Agilent-Chemstation色谱工作站;Sartorius ME235P电子天平(感量0.1mg;0.01mg);超声处理器(USC-502,上海波龙电子设备有限公司)。
      1.2 试液:�牛儿酮对照品(批号111665-200902,含量测定用)购自中国药品生物制品检定所;莪术饮片部分采自浙江瑞安,部分为市售(均经舟山市食品药品检验所鉴定为“温莪术”);甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。
      
      2 方法与结果
      
      2.1 色谱条件:依利特Hypersil ODS2 C18色谱柱(250mm×4.6mm,5mm);以甲醇-水(67:33) 为流动相,检测波长210nm;柱温:30℃;体积流量:1.0ml/min;进样量:10ml。在此条件下样品中�牛儿酮峰能得到很好的分离,见图1。
      
      2.2 溶液的制备:分述如下。
      2.2.1 对照品溶液: 精密称取�牛儿酮对照品(含量98.8%)10.40mg,置25ml量瓶中,用无水乙醇溶解并定容至刻度,摇匀,作对照品贮备液(浓度为0.4110mg•ml-1)。精密量取贮备液1ml,置20ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,作对照品溶液(20.55μg•ml-1)。
      2.2.2 供试品溶液:取莪术粉末(过60目筛)约0.7g, 精密称定,置具塞三角烧瓶中,精密加入无水乙醇20 ml,摇匀,称定重量,超声处理40min,放冷,称重,用无水乙醇补足减少的重量,摇匀,滤过,取续滤液,用0.45μm滤膜滤过,即得。
      2.3 线性试验:精密吸取�牛儿酮对照品贮备液,分别用无水乙醇制成浓度为6.422、12.844、25.688、51.375、102.75、205.50μg•ml-1的溶液,按上述色谱条件进行测定,以浓度为X,相应峰面积为Y,得线性回归方程为:Y=33.7902X+1.7340,r=1.0000(n=6),说明�牛儿酮在6.422μg•ml-1 ~205.50μg•ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。
      2.4 精密度试验:取对照品溶液,按上述色谱条件连续进样6 次,测定峰面积,结果�牛儿酮峰面积的RSD为0.77%(n=6)。
      2.5 稳定性试验:取同一样品(1号)溶液,于16小时内每隔一定时间进样一次, 共进样8 次, 测得�牛儿酮峰面积的RSD =1.32%。表明样品溶液在16小时内稳定。
      2.6 重现性试验:取供试样品(1号)共6份,每份约0.7g, 按2.2.2项下操作制得供试品溶液,依2.1项下色谱条件进样测定, 结果�牛儿酮平均质量分数为2.24 mg•g-1,RSD=1.58%。
      2.7 回收率试验:精密称取已知含量的样品(1号)9份,每3份分别精密加入�牛儿酮对照品储备液(0.4110mg•ml-1)1ml、1.5ml、2ml,按供试品制备法制备,并依法测定,结果见表1。
      
      2.8 样品测定:实验测定5批样品,其中4批采自温州瑞安,按《浙江省中药炮制规范》(2005年版)莪术项下进行加工切片,另一批为市售莪术饮片。取上述各批样品,每批平行称取3份,按2.2.2项下方法制备供试品溶液,照2.1项下色谱条件进样测定,以外标法计算样品含量,结果见表2。
      
      
      3 讨论
      
      3.1 超声法的选择:实验考察了超声法、浸渍法、浸渍加超声法、回流法对测定结果的影响,试验表明,不同的提取方法,测定结果无明显差异,因此,选用简便快捷的超声法。
      3.2 流动相的选择:文献报道多采用乙腈-水系统[2-5],试验结果当乙腈组分小于50%时,�牛儿酮峰或保留时间较长,或峰形较差。笔者改用甲醇-水(67∶33)试验,结果�牛儿酮峰保留时间适中,峰形较好,而且甲醇比乙腈经济,实验成本大为降低。
      
      4 参考文献
      [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社,2005:279.
      [2]张鹏,祝明,唐登峰,等. HPLC同时测定莪术油中3种倍半萜类成分的含量[J].药物分析杂志,2009,29(11):1825-1827.
      [3]程辉跃.莪术油葡萄糖注射液中莪术醇及�牛儿酮的含量测定[J].中国药业,2007,16 (23):32-33.
      [4]贾东明,姜义娜,薛胜霞.反相高效液相法测定莪术油凝胶剂中莪术醇和吉马酮的含量[J].温州医学院学报,2007,37 (5):500-501.
      [5]黄赵刚,李绍平,李俊.反相HPLC法测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量[J].中成药,2007,27(10):1141.
      收稿日期 2010-12-03

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